工业污水中水质总氮测定的影响因素

　　大量的生活污水、工业污水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体品质恶化。水体中含有超标的氮，磷类物质时会造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质好坏的重要指标之一。总氮测定方法通常采用碱性过硫酸钾作为氧化剂，在120-124℃的碱性介质条件下，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮，氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。《水质总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》是测定工业废水总氮的国家环境保护标准方法。但使用此方法过程中有多种因素影响准确度，因此通过进行不确定度的分析和评定，明确对检测结果有影响的因素，对进一步提高检测结果的准确性有着重要的意义。

　　一、高温灭菌时间对测定的影响

　　由表1可以看出，加热时间恒定在45~50min，碱性过硫酸钾分解更为彻底，消解最好，总氮值接近标准值无明显变化。加热时间小于45min的，总氮值明显偏大。

　　二、高温灭菌温度对测定的影响

　　由表2可以看出，加热温度恒定在120-124℃，消解最好，总氮值接近标准值无明显变化。加热温度低于120℃，氧化反应不完全，使测定结果偏低!加热温度高于124℃，碱性过硫酸钾分解速度加快，使测定结果偏高。

　　三、不同实验用水对空白吸光度值的影响

　　表3中根据对比实验得知，使用无氨水测定空白值在标准规定的小于0.030A的范围内，而使用去离子水和蒸馏水测定的值偏高很多，因为蒸馏水中含有微量树脂侵出物及不被交换的有机物，会导致测定结果偏高。久放的蒸馏水也会吸附空气中的挥发性气体，导致空白值偏高，所以测定时最好用现制的无氨水。

　　四、过硫酸钾试剂的纯度对测定结果的影响

　　表4中根据对比实验可见，使用进口优级纯试剂配置的碱性过硫酸钾溶液，达到了分析测定结果可行度和准确度的基本要求，空白值在标准规定的小于0.030A的范围内。绘制的标准曲线其相关系数也能达到0.9990以上。如果直接用国产的试剂无论是分析纯还是优级纯都达不到标准，必须做含氮量测试。

　　4.1 碱性过硫酸钾试剂的保存期对测定结果的影响

　　表5，使用含量为20.3mg/T的标准溶液进行实验得出，碱性过硫酸钾试剂存放于聚乙烯瓶中，可保存一周，且空白值和标液值都在标准范围内。放置时间超过一周后，结果明显偏离标准值很大。

　　五、结果及讨论

　　(1)测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。

　　(2)玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽灭菌器时，要充分冷却，方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。

　　(3)玻璃器皿可用10%盐酸清洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。

　　(4)使用高压灭菌锅时，应定期校核压力表，检查橡胶密封圈，以免漏气而减压。

　　(5)在碱性过硫酸钾溶液配制过程当中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在40℃以下，且等到氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合，定容。

　　(6)测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行测定。（来源：中国石油乌鲁木齐石化分公司研究院）